方法一：丁酮肟法
亚硝酸钠合成法（肟化法）：将水加入反应釜，搅拌下加入亚硝酸钠，分次加入焦亚硫酸钠，然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜，加入丙酮，再用液碱中和，将中和液蒸馏，得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应，生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用；盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥，得成品。
方法一： 硝基甲烷法
溶解法：亚硝酸钠加水溶解，降温至0℃，加入亚硫酸氢钠和35%～40%的稀硫酸使溶液ph=2，加丙酮温度升至35℃时，停止搅拌，温升至70℃保温3小时，温度降至30℃，加氢氧化钠溶液至ph值7～8。加热将丙酮肟蒸出，加入盐酸，维持温度55～60℃，保温12小时，然后进行浓缩。稍冷后脱色，过滤，再浓缩、冷却、结晶，得成品。
